DB22T 2361-2015 镁合金中高含量镍的测定火焰原子吸收光谱法

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ICS 77.120.01,H 12,备案号:48374-2016 DB22,吉林省地方标准,DB 22/T 2361—2015,镁合金中高含量镍的测定,火焰原子吸收光谱法,Determination of high content nickel in magnesium alloys-Flame atomic absorption,spectrometric method,2015 - 11 - 25 发布 2015 - 12 - 25 实施,吉林省质量技术监督局 发布,DB22/T 2361—2015,I,前 言,本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口,本标准起草单位:通化出入境检验检疫局,本标准起草人:赵巍巍、李洪丽、史晓丽、李金琦、张焕杰、李墨浠、杨璐、张旭光,DB22/T 2361—2015,1,镁合金中高含量镍的测定 火焰原子吸收光谱法,1 范围,本标准规定了测定镁合金中镍含量的火焰原子吸收光谱法,本标准适用于镍含量在1 %~10 %范围内的镁合金,本标准不适用于不溶于盐酸的镁合金,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试样方法,GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度 第1部分:总则与定义,GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法,3 原理,试样用盐酸溶解,火焰原子吸收光谱法测定,外标法定量,4 试剂,除非另有说明,所用试剂均为优级纯;水符合 GB/T 6682 规定的二级水的要求,4.1 盐酸:ρ=1.18 g/mL,4.2 硝酸:ρ=1.42 g/mL,4.3 盐酸溶液(1+1):取等体积的盐酸(4.1)和水,混匀,4.4 硝酸溶液(1+1):取等体积的硝酸(4.2)和水,混匀,4.5 纯镁:镍含量不大于0.01%,4.6 高纯镍:纯度不小于99.99%,4.7 镍标准储备溶液:准确称取高纯镍(4.6)1 g(精确至0.1 mg)置于250 mL 烧杯中,加硝酸溶,液(4.4)20 mL,盖上表皿,加热溶解后,冷却至室温,移入1 000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.0 mg 镍,5 测定用器具,5.1 原子吸收光谱仪,5.2 电子天平:感量0.1 mg,5.3 电热板,5.4 移液管:1 mL,5 mL,10 mL,DB22/T 2361—2015,2,5.5 容量瓶:100 mL,6 试样,厚度不大于1 mm的镁合金碎屑,取代表性样品10 g,7 操作步骤,7.1 称取0.1 g 试样(6),精确至1 mg,置于250 mL 烧杯中加入10 mL 水,慢慢加入10 mL 盐酸溶,液(4.3),待试样完全溶解后,加热煮沸2 min,取下冷却,移入100 mL 容量瓶中,以水定容至刻度,混匀,7.2 分别称取0.1 g 纯镁(4.5)6 份,按7.1“将试样(6)置于250 mL 烧杯中加入10 mL 水,慢慢,加入10 mL 盐酸溶液(4.3),待试样完全溶解后,加热煮沸2 min,取下冷却,移入100 mL 容量瓶中”,处理。准确量取镍标准储备溶液(4.7)0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,置于阴性试样容量瓶中,以水定容至100 mL,每毫升溶液相当于0.0 μg(空白试液)、10.0 μg、20.0,μg、40.0 μg、80.0 μg、100.0 μg 镍,7.3 将标准系列溶液(7.2)和测定样液(7.1)在原子吸收光谱仪上波长341.5 nm 处,以空气-乙炔,贫燃性火焰测定镍的吸光度,得到吸光度与标准溶液浓度关系的线性回归方程,将样液的吸光度带入标,准系列的线性回归方程求得试样中镍的浓度,8 结果计算,镍的含量以镍的质量分数ω(Ni)计,数值以%表示,按公式(1)计算:,100,1000 1000,( ),i 0 ×,× ×,. ×,=,m,c c V,ω(N ) .. (1),式中:,c ——测定样液中镍的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);,0 c ——空白试液中镍的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);,V ——试样处理液的定容体积,单位为毫升(mL);,m ——试样质量,单位为克(g),计算结果表示至小数点后两位,9 精密度,9.1 重复性和再现性,本标准精密度数据按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 规定,确定其重复性和再现性以95%的置信,度计算。镍的浓度在1%~10%范围内,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,这两个测试,结果的绝对差值不应超过0.15 %的重复性限 r,9.2 再现性,DB22/T 2361—2015,3,本标准精密度数据按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 规定,确定其重复性和再现性以95%的置信,度计算。镍的浓度在1%~10%范围内,实验室之间分析结果的差值不应超过0.35%的再现性限 R,________________________……

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